标准集团讲述高效液相色谱仪流动相的选择如何
标准集团(香港)有限公司是一家提供材料测试仪器设备的综合供应商,创立于2003年,总部在中国香港,在上海设有分公司上海泛标纺织品检测技术有限公司,全面负责中国大陆地区的销售和售后服务,上海千实精密机电科技有限公司是其生产厂家,负责测试仪器的加工生产。
公司起步于纺织领域的开发,秉持专业、真诚、热情、高效的服务理念,全面贴近客户需求,获得客户高度认可。其后,为满足客户日益增长的需求,公司逐步拓展产品线,扩张至相邻的皮革、地毯、床垫、箱包、家具、玩具、非织造、包装材料等行业,随后,又延伸至过滤材料、燃烧及光学光谱等多个领域。主要经营的产品种类有:口罩检测仪器、防护服检测仪器、纺织及服装测试仪器,皮革及鞋材测试仪器,燃烧类测试仪器,玩具类测试仪器,汽车内饰测试仪器,土工布测试仪器,非织造无纺布测试仪器,过滤材料测试仪器,材料老化测试仪器,床垫箱包家具测试仪器以及其它相关测试设备。
高效液相色谱仪分析中,选择流动相时应考虑流动相与填料的作用、纯度、与检测器的匹配、粘度、对样品的溶解度和样品回收等方面。
1、流动相与填料的作用:
流动相应不改变填料的任何性质。
低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。
碱性流动相不能用于硅胶柱系统。
酸性流动相不能用于氧化铝和氧化镁等吸附剂的柱系统。
2、纯度:
色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。
3、与检测器的匹配:
当使用UVD时,所用流动相在检测波长下应没有吸收或吸收很小。
当使用RID时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。
4、粘度:
高粘度溶剂会影响溶质的扩散和传质,使柱效降低,还会使柱压增加,分离时间延长。尽量选择沸点在100℃以下的流动相。
5、对样品的溶解度:如果溶解度欠佳,样品会在色谱柱内沉淀,不但影响纯化分离,而且会使色谱柱恶化。
6、样品回收:应选用挥发性溶剂。
高效液相色谱仪分析选择流动相时应注意的问题:
1.尽量使用高纯度溶剂作流动相,防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。不纯的溶剂会引起基线不稳,产生伪峰。
2.避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降和损坏色谱柱,如使固定液溶解流失和酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。
3.样品在流动相中应有适宜的溶解度,防止产生沉淀并在柱中沉积。
4.流动相粘度低(粘度适中)。若使用高粘度溶剂,会增高压力,不利于分离。常用低粘度溶剂有丙酮、甲醇和乙腈等。但粘度过低的溶剂也不宜采用,如戊烷等,它们容易在色谱柱和检测器内形成气泡,影响分离。
5.化学稳定性好。
6.流动相应满足检测器的要求。
对于紫外吸收检测器,应注意选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长长。所谓溶剂的紫外截止波长是指当小于截止波长的辐射通过溶剂时,溶剂对此辐射产生强烈吸收,此时溶剂被看作是光学不透明的,会严重干扰组分的吸收测量。
对于示差折光检测器,要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相,以达到zui高灵敏度。
液相色谱仪,看你分离的样品的种类,看流动相是否和样品互溶,分离程度,一般加水多少,甲醇,乙腈很多种,看样品的沸点,溶解性。