红外光谱仪的保养操作步骤

  红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。

  红外光谱仪的保养操作步骤:

  1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。室内一定要有除湿装置,严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可。

  2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员不要进入,还要注意适当通风换气。

  3、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥,即使仪器经常不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,是能每天开除湿机。

  4、如供试品为盐酸盐,因在压片过程中可能出现离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

  5、红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

  6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因为不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般在得到的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

  7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使其干燥。试样研好并在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。

  8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(一般凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱会产生干扰。

  9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并会对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

  10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

  

工厂使命:

  上海千实致力于创新高质量的测试仪器,我们的任务是藉由团队的合作、细腻的创新、实际的效能与好的服务,将完整的实验室解决方案交给我们的客户及经销伙伴。   

公司价值观:

  

1.客户至上

  上海千实在乎您的需求,获得您的信赖是我们永远的目标。专注于实现每个客户的需求,无论是客户定制产品、技术支持或其他相关服务,我们都全心全意完成您的期盼。   

2.创新思想

  上海千实坚持运用实验室技术,并累积每个使用者及员工的实际经验,不断突破创新,为所有顾客创造好的测试设备产品。   

3.技术水平

  上海千实拥有好的研发团队、产品管理专家以及杰出的服务人员,我们结合了各项实验经验与多方客户反馈,确保千实提供给您质量的产品及服务。   

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  上海千实提供操作简单、便利的测试仪器,拥有符合用户体验性的贴心设计,如触控面板及小型按键板,让客户方便、轻松的使用与操作。   

5.质量政策

  上海千实力图满足顾客所期望的标准,达到更高的境界,我们承诺会藉由各项研究及开发不断提升我们的服务质量,同时也接受每个迎面而来的挑战。